转盘萃取实验_塔内



商悦传媒   2019-04-09 21:08

导读: 萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一...

  萃取是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大,则分离效率越高、上海求育整理如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质,一般多用亲脂性有机溶剂,如苯、氯仿或进行两相萃取,如果有效成分是偏于亲水性的物质,在亲脂性溶剂中难溶解,就需要改用弱亲脂性的溶剂,例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时,多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过,一般有机溶剂亲水性越大,与水作两相萃取的效果就越不好,因为能使较多的亲水性杂质伴随而出,对有效成分进一步精制影响很大。

  转盘萃取塔是一种逆流萃取设备, 相分散依靠塔内平整的旋转圆盘来实现。转盘之间设挡板以减少轴向混合。这种塔在化工、石油、医药、废水处理以及湿法冶金等工业实践中成功的历史, 突出证明了它优越的性能, 特别是效率高,操作弹性好, 设备及操作费用便宜。据比较, 其投资仅为同等处理能力填料塔的30%~40%。

  塔体呈圆筒形,其内壁上装有固定环,将塔分隔成许多小室,塔的中心从塔顶插入一根转轴,蜗轮转盘即装在其上;转轴由塔顶的电动机带动。

  塔的顶部和底部是澄清区,塔的中段为萃取区。互相接触的两种液体,可以间歇加入,也加连续加入,一般都用连续加入的方法。当采用并流操作时,两种液体同时从塔顶或者塔底加入塔内,当采用逆流操作时,不管间隙加料还是连续加料,都是重液从塔顶进入,轻液从塔底进入,这时轻液和重液那一种都可作为连续相。

  (1)转速N R 较高, 导致c 相轴向混合严重、能耗大、转轴晃动厉害, 塔内界面张力σ大的物

  (2) 液滴平均直径dp、持液率 轴向分布过宽.即进口端液滴不能被最初几块转盘充分分散,dp 大上升快, 小, 较长一塔段(约0 .5 m 左右)不能发挥有效作用.而液滴上升过程中会被转盘不断分散, 以至出口端分散过度, dp 过小、 偏大,易过早出现液泛.塔内σ变化大的物系则更加突出。

  当变速电机起动后,圆盘高速旋转,并带动两相一起转动,因而在液体中产生剪应力。剪应力使连续相产生涡流,处于湍动状态,使分散相破裂,形成许多大小不等的液滴,从而增大了传质系数及接触界面。固定环的存在,在一定程度上抑制了轴向混合,因此转盘塔萃取效率高。

  Kuhni高效转盘萃取塔,它在传统转盘萃取塔的基础上,在转盘上增加蜗轮叶片、在固定环上增设多个垂直挡板,将萃取区分成多个混合区和澄清区。混合区由定子分隔成许多小室,在每个小室有装置在同一转轴上的转盘型混合搅拌器。澄清区也有许多小室组成,用环形水平挡板分开。它具有传统转盘萃取塔原有分散作用,同时又有分开的澄清区,这样可以反复进行凝聚再分散,以减少了轴向的混合,使得理论级数可达10级/米。

  1-原料液槽 2-萃余液相 3-电机搅拌系统 4-电器控制箱 5-转盘萃取塔 6-萃取剂流量计

  3.调节萃取剂调节阀,设定萃取剂流量为10~20L/h,调节原料液流量与水流量相同,并维持不变。

  4.待轻相在塔顶凝聚一定厚度的液层后,再调节萃取液出口阀门,使油、水相分界面控制在萃取剂与萃余液出口之间,并保持恒定。

  5. 第一次实验稳定时间约30~40分钟,当操作稳定后可取样分析,用中和滴定法测定萃余液及萃取液的组成。

  7.实验结束后,依次关闭重相和轻相的磁力泵,同时关闭进出管路上的阀门,关闭电机搅拌装置,最后将实验装置和场地恢复原状。上海求育